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无机化工产品中砷测定的通用方法 原子荧光光谱法

作者:标准集团 添加时间:2022-12-05 00:00

  上海千实精密机电科技有限公司行业资讯:近日,《无机化工产品中砷测定的通用方法 第3部分:原子荧光光谱法》编制完成并征求意见,时间截止到2023年1月29日。

  主要起草单位有中海油天津化工研究设计院有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、湖南省产商品质量监督检验研究院、多氟多化工股份有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司等。

  无机化工产品中砷测定的通用方法国家标准包括GB/T23947.1-2009《无机化工产品中砷测定的通用方法第1部分:二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》和GB/T 23947.2-2009《无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分:砷斑法》,该标准实施十余年以来,标准使用单位反映标准使用过程中存在一些问题。

  其一,GB/T23947.1-2009中规定使用吡啶或三氯甲烷作为吸收剂,该类试剂恶臭、具有一定的毒性,如检验人员防护不到位将对人身带一定伤害或会污染环境;其二,GB/T23947.2-2009中规定方法为限量比色,不能给出精确的测定结果,且使用的试剂碘化砷有较强毒性,属于高毒类化学品。

  随着先进的检测手段发展,如采用原子荧光光谱法等检测方法对无机化工产品中砷含量进行测定。因此,为了保障人体健康,有必要对现行的无机化工产品中砷测定通用方法国家标准进行补充。

  砷的检测方法有多种,使用最多的还是传统的银盐法,此外还有早期的容量法、电化学法,随着现代分析测试技术的发展,新方法新技术不断涌现,原子吸收光谱法、原子荧光法、中子活化法、微波发射光谱、离子色谱法、气相色谱法、化学发光法、X–射线荧光法、等离子发射光谱法等在砷的检测上得到广泛应用。

  近年来,原子荧光光谱法有显著进展。随着科学技术的不断提高,石化、水质、食品、药品、土壤等监测部门已普遍采用原子荧光光谱法测定微量砷。原子荧光光谱仪其结构简单,价格便宜,作为近年发展起来的一种痕量分析新技术,已广泛应用于可生成氢化物元素的分析中。原子荧光光谱法灵敏度高,检出限优于砷斑法和银盐分光光度法,在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级,原子荧光光谱法还具有操作简便、用样量少、测量重现性好、自动化程度高、适合大批量分析等特点。综合比较,原子荧光光谱法较适合于砷含量的测定。

  GB/T 23942的本部分规定了无机化工产品中砷测定的通用方法-原子荧光光谱法。本方法适用于在全部试液或测定所取的部分试液中砷(As)含量为0.1μg~20μg的产品。本方法的检出限为0.30μg/L,测定下限为1.20μg/L。

  本部分主要对无机化工产品中砷测定的通用方法-原子荧光光谱法的试剂材料、分析步骤、干扰与消除以及试验数据处理等内容进行规定。本测定方法的主要原理为:样品经消解后,砷元素均以高价离子态存在,在盐酸介质中加入硫脲抗坏血酸溶液,将将砷(V)还原为砷(II)。其后进入氢化物发生器中,以盐酸溶液为载液,用硼氢化钾溶液为还原剂,生态的砷化氢由氩气作载气带入石英原子化器中,氩氢火焰中原子化。

  砷基态原子受相素灯的发射光激发产生原子荧光,通过原子荧光光度计测量原子荧光的相对强度。元素在一定浓度范围内其含量与原子荧光的相对强度呈线性关系,其他离子基本不对测定结果产生干扰。基于此原理采用原子荧光光谱法测定无机化工产品中的砷含量。