标准集团:GB/T 7917.1-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 汞,化妆品汞检测
本标准适用于化妆品中总汞的测定。本法低检出量为0.01μg汞,若取1g样品测定,低检测浓度为0.01ppm。
本标准采用冷原子吸收分光光度法。
1 方法提要
汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具特征吸收。在一定的浓度范围内,吸收值与汞蒸气浓度成正比。样品经消解、还原处理将化合态的汞转化为元素汞,再以载气带入测汞仪,测定吸收值,与标准系列比较定量。
2 样品采集2.1 受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品量(不得少于六个小包装单位),以确保采集的样品具有代表性。
2.2 供检样品应严格保持原有的包装状态。容器不得破损。
2.3 所取样品应由供、取单位双方共同加封。
2.4 实验室接到样品后应进行登记,并检查封口的完整性。少对其中三个小包装单位开封检验(但不大于所取包装的半数)。未开封样品应保存待查至提出报告后的二个月。
3 试剂
3.1 去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水,贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
注:试剂的配制和分析步骤中均使用此水。
3.2 硝酸(密度1. 42g/ml):优级纯。
3.3 硫酸(密度1. 84g/ml):优级纯。3.4 盐酸(密度1. 19g/ml):优级纯。3.5 过氧化氢:分析纯。
3.6 五氧化二钒:分析纯。
3.7硫酸(10%)。3.8 氯化亚锡溶液(20%):称取20g氯化亚锡(分析纯)置于250ml烧杯中,加入20ml浓盐酸(3.4), 加水稀释至100ml。
3.9 重铬酸钾溶液(10%):称取10g重铬酸钾(分析纯),溶至100ml水中。
3.10 重铬酸钾硝酸溶液:取5ml重铬酸钾溶液(3.9),加入硝酸(3.2)50ml,用水稀释至1000ml。
3.11 汞标准溶液