标准集团:SN/T 3694.11-2013 进出口工业品中全氟烷基化合物测定
1 范围
SN/T 3694的本部分规定了皮革中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。
本部分通用于皮革中全氟己酸、全氟辛酸、全氟壬酸,全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟辛烷磺酸,全氟癸烷磺酸的测定。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
以甲醇为提取溶剂,用加速溶剂萃取法提取试样中的目标化合物。提取液过混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化后,液相色谱-串联质潜仪测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,所用水为符台GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:液相色谱纯。
4.2 硅藻土。
4.3 乙酸铵:优级纯。
4.4 氨水:25%~28%。
4.5 三水合乙酸钠,用甲醇稀释并定容至100mL,摇匀。
4.7 乙酸钠溶液:0.025mol/L。称取0.171g三水合乙酸钠,用水溶解并定容至50 mL,摇匀。
4.8 乙酸铵溶液:0.005mol/L。称取0.385 g乙酸铵(4.3),用水溶解并定容至1000mL,摇匀,过0.22 μm滤膜。
4.9 全氟己酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钾、全氟己磺酸酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠标准物质:纯度大于等于98%。标准物质详细信息见附录A的表A.1。
4.10 标准储备溶液:准确称取适量全须化合物标准物质.用甲醇溶解、定容,分别配制成浓度为50 mg/L 的标准储备溶液,浓度以酸根计。