1 范围

本标准规定了皮革及其制品中富马酸二甲酯的气相色谱／质谱检测方法。

本标准适用于皮革及其制品中富马酸二甲酯的测定。

2 方法原理 采用脱水乙酸乙酯对试样中的富马酸二甲酯进行超声提取，提取液净化后，用气相色谱／质谱联用仪（GC/MS)测定和确证，外标法定量。

3 试剂和材料

除非另有规定，仅使用分析纯或以上纯度试剂。

3.1 乙酸乙酯：经5A分子筛脱水处理。

3.2 富马酸二甲酯标准品：纯度≥98%。

3.3 中性氧化铝小柱：6 mL/1000 mg。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱／质谱联用仪（GC/MSD)：带El源。

4.2 旋转蒸发仪。

4.3 具塞量筒：5 mL。

4.4 超声波提取器。

4.5 注射器：2 mL。

4.6 具塞锥形瓶：100 mL。

4.7 微量进样器：10 μL。

4.8 圆底烧瓶：100 mL。

4.9 具塞容量瓶：25 mL。

4.10 电子天平：感量0.1 mg。

5 分析步骤

5.1 试样的制备和处理

取有代表性试样，剪成约5 mm×5 mm小片，混匀后，从混合样中称取约5.0g（精确至0.01g)，置于具塞锥形瓶中。同一试样至少平行测定两次。加人30mL经5A分子筛脱水乙酸乙酯, 将锥形瓶密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，在超声波提取器（4.4)中超声萃取10 mm，将萃取液灌人圆底烧瓶；再用20 mL脱水乙酸乙酯重复上述步骤1次，合并萃取液。在旋转蒸发仪上（4.2)浓缩至近3 mL，转移至具塞量筒（4.3)，用少量脱水乙酸乙酯淋洗圆底烧瓶，洗液并入具塞量筒 ，后用脱水乙酸乙酯定容至5.0 mL。用注射器（4.5)取2 mL试液经中性氧化铝小柱（3.3)净化后，进行气相色谱／质谱分析。