医药用级甘露醇脱水药

方法名称：甘露醇原料药—甘露醇的测定—氧化还原滴定法

应用范围：本方法采用滴定法测定甘露醇原料药中甘露醇的含量。

本方法适用于甘露醇原料药。

方法原理： 供试品加水稀释后取适量置碘瓶中，加高碘酸钠溶液后，再加碘化钾试液，用硫代硫酸钠滴定液滴定，近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算甘露醇的含量。

试剂：1. 高碘酸钠溶液；2.碘化钾；3. 碘化钾试液；4.硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）；5. 淀粉指示液；6. 稀硫酸；7. 基准重铬酸钾

试样制备：1.高碘酸钠溶液取硫酸溶液（1→20）90ml与高碘酸钠溶液（2.3→1000）110mL混合制成；2. 碘化钾试液取碘化钾16.5g，加水使溶解成100mL，本液应临用新制；3.硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）临用前加新沸过的冷水稀释制成；4. 淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液应临用新制；5. 稀硫酸取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

操作步骤：精密称取供试品约0.2g，置250mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，置碘瓶中，精密加高碘酸钠溶液50mL，置水浴上加热15分钟，放冷，加碘化钾试液10mL，密塞，放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于0.9109mg的C_6H14O6。