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医用级交联羧甲基纤维素钠实验

作者:标准集团 添加时间:2023-03-02 00:00
  本品为交联的、部分羧甲化的纤维素钠盐。  本品为白色或类白色粉末。  本品在水中溶胀并形成混悬液,在无水乙醇、丙酮或甲苯中不溶。  (1)取本品1g,加0.0004%亚甲蓝溶液100ml,搅拌,放置,生成蓝色沉淀。  (2) 取本品1g,加水50ml,混匀,取1ml置试管中,加水1ml与α-萘酚甲醇溶液(取α-萘酚1g,加无水甲醇25ml,搅拌溶解,即得,临用新制)5滴,沿倾斜的试管壁,缓缓加硫酸2ml,在液面交界处显紫红色。  (3) 取鉴别(2)项下的溶液,显钠盐的火焰反应(通则0301)。  沉降体积 取100ml具塞量筒,加水75ml,取本品1.5g,分三次加入量筒,每次0.5g,每次加样后剧烈振摇,终加水至100ml,继续振摇至供试品在溶液中均匀分散,放置4小时,沉降体积应为10.0~30.0ml。  酸度 取本品1g,加水100ml,振摇5分钟后,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0。  取代度 取本品约1.0g,精密称定,置500ml具塞锥形瓶中,加10%氯化钠溶液300ml,精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)25ml,密塞,放置5分钟,并时时振摇,加盐酸滴定液(0.1mol/L)15ml和间甲酚紫指示液(取间甲酚紫0.1g,加0.01mol/L氢氧化钠溶液13ml溶解,加水稀释至100ml,即得)5滴,密塞后振摇。如果溶液显紫色,继续加盐酸滴定液(0.1mol/L),每次1.0ml,直至溶液变为黄色。用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至紫色。  照下式计算装甲基酸取代度A:    按干燥品计算,羧甲基酸与羧甲基钠的取代度(A+S)应为0.60—0.85。  氯化钠与乙醇酸钠 氯化钠 取本品约5.0g,精密称定,置250ml烧杯中,加水50ml和30%过氧化氢溶液5ml,置水浴上加热20分钟并不断搅拌。放冷,加水100ml与硝酸10ml,在不断搅拌条件下,用硝酸银滴定液(0.05mol/L)滴定,银电极电位法指示滴定终点。每1ml硝酸银滴定液(0.05mol/L)相当于2.922mg的NaCl。  乙醇酸钠 避光操作。取本品约0.5g,精密称定,置100ml烧杯中,加冰醋酸与水各5ml,搅拌15分钟。相继缓慢加入丙酮50ml和氯化钠1g后,搅拌数分钟;滤过,并用丙酮*定量转移至100ml量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取室温减压干燥12小时的乙醇酸对照品约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取1.0ml、2.0ml、3.0ml与4.0ml,置100ml量瓶中,分别加水至5ml,加冰醋酸5ml,用丙酮稀释至刻度,作为系列浓度的对照品溶液。取供试品溶液与上述对照品溶液各2.0ml,分别置25ml量瓶中,置水浴中加热20分钟,挥去丙酮,取出,冷却后加入2,7-二羟基萘溶液(取2,7-二羟基萘10mg,加硫酸100ml溶解后,放置至溶液的颜色褪去,2天内使用)5.0ml,混匀后,再加入2,7-二羟基萘溶液15.0ml,混匀,用铝箔盖住量瓶口,置水浴中加热20分钟,冷却,加硫酸稀释至刻度,混匀。同时取含5%水与5%冰醋酸的丙酮溶液2.0ml作为空白溶液,同法操作。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在540nm的波长处测定吸光度。绘制标准曲线,计算供试品中乙醇酸的含量,照下式计算供试品中乙醇酸钠的百分含量:    按干燥品计算,氯化钠与乙醇酸钠总量不得过0.5%。  水中可溶物 取本品约10g,精密称定,加水800ml,并在30分钟内每10分钟搅拌1分钟,放置1小时后,取上层液(必要时离心)200ml经快速滤纸减压滤过,取续滤液150ml置预先恒重的250ml烧杯中,精密称定滤液的重量,加热浓缩至干,在105℃干燥4小时,精密称定,计算残渣的重量,照下式计算水中可溶物的含量:    按干燥品计算,水中可溶物不得过10.0%。  干燥失重 取本品,在105℃干燥6小时,减失重量不得过10.0%(通则0831)。  炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841)。按干燥品计算,遗留残渣应为14.0%~28.0%。  重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。  药用辅料,崩解剂和填充剂等。  密封保存。  应标明粒度分布的标示值。