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标准集团解读《差分电迁移分析仪计量校准规范》

作者:标准集团 添加时间:2023-03-09 00:00

  标准集团(香港)有限公司:根据国家市场监督管理总局计量司国家计量技术规范制修订计划安排,全国新材料与纳米计量技术委员会已完成了《差分电迁移分析仪校准规范》国家计量技术规范的征求意见稿。为了使国家计量技术规范能广泛适用和更具可操作性,特向全国有关单位征求意见。

  气溶胶中颗粒粒径及数量浓度(颗粒物数谱)的测量已广泛应用于各个领域及产品检测中。特别是随着新冠疫情在全球的爆发,口罩需求量暴增的同时对其过滤性能的评价也显得尤为重要。目前我国已颁布实施了呼吸防护自吸过滤式防颗粒物呼吸器(GB2626-2019)、日常防护性口罩技术规范(GB/T32610-2016)、医用外科口罩(YY0469-2011)等系列标准,在这些标准中均需使用粒径和粒径分布满足要求的盐性或油性气溶胶作为被测样品。与此同时,在已经颁布的相关计量标准(如生物安全柜等)对于所用气溶胶的粒径和粒径分布进行了明确规定,而差分电迁移分析仪是评价纳米/亚微米气溶胶粒径和粒径分布的方法。在气象领域,近年来全球范围内开展了大量有关颗粒物数谱分布的观测和技术研究,在我国为保证颗粒物数谱测量数据的可靠性,气象标准QX/T72-2007(大气亚微米颗粒物粒度谱分布 电迁移分析法)中就规定了气溶胶中亚微米粒度颗粒的测量技术。

  差分电迁移分析仪是测量空气中纳米及亚微米级颗粒粒径及浓度的主要仪器,典型测量范围为10nm~1μm,颗粒浓度为106/cm3。由于仪器制造技术的差异、使用中仪器光学系统及检测系统的变化,仪器的测量结果不尽相同,甚至存在较大的偏差。因此,为实现上述领域内颗粒计数测量的准确、可靠、一致,气溶胶粒径谱仪量值溯源体系的建立和校准体系的研究则显得尤为重要。

  本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》 、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础性规范进行制定。

  本规范中,“迁移速度”和“电迁移”引自ISO15900-2020 粒度分析 气溶胶颗粒的差分电迁移分析法(Determination of particle size distribution — Differential electrical mobility analysis for aerosol particles)3.18和3.13中的内容;“双极荷电器”、“单级荷电器”、“差分电迁移分级器”引自ISO27891-2015气溶胶颗粒数量浓度-凝结核粒子计数器的校准(Aerosol particle number concentration -Calibration of condensation particle counters)3.2、3.32、3.12中的内容。“粒径示值误差”、“颗粒计数效率和计数重复性”校准方法参照了ISO15900-2020 粒度分析 气溶胶颗粒的差分电迁移分析法(Determination of particle size distribution — Differential electrical mobility analysis for aerosol particles)和JJF1562-2016《凝结核粒子计数器》校准规范中的内容。

  依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》,本规范主要内容包括:范围;引用文件;术语;概述;计量特性;校准条件;校准项目和校准方法;校准结果表达;复校时间间隔以及附录等内容。

  校准环境条件:

  1.环境温度:(15~30)℃;2.相对湿度:20%~80%;3.其他:远离振动、电磁干扰、避免阳光直射。

  测量标准及其他设备:

  1.粒度标准物质。应使用标称粒径在(10~1000)nm范围的国家有证标准物质,粒径分布≤8%。在(10~50)nm、(50~200)nm和(200~1000)nm粒径范围内,标准物质的相对扩展不确定度应分别优于6.5%、2.5%和1.5%(k=2)。

  2.参考仪器。FCAE或CPC:在(5000~20000)个/cm3颗粒数量浓度范围内的颗粒计数效率应为(100±6)%,校准不确定度优于3.5%(k=2)。

  3.气溶胶发生及分离系统。主要由气溶胶发生器、干燥器、荷电器(气溶胶中和器)、差分电迁移分级器、气溶胶分流器、混匀箱组成。该系统应可产生(10~1000)nm范围内的固体气溶胶样品。

  4.气溶胶稀释器。稀释比在(20~100)倍范围内可调,稀释比的示值误差不超过±10%。

  5.流量计。流量范围(0.3~2)L/min,相对误差不超过±1.5%。

  校准结果表达:

  校准结果应在校准证书上反映。校准证书应包括以下信息:a) 标题: “校准证书”;b) 实验室名称和地址;c) 进行校准的地点;d) 校准证书编号、页码及总页数的标识;e) 客户名称和地址;f) 被校仪器的制造单位、名称、型号及编号;g) 校准单位校准专用章;h) 校准日期;i) 校准所依据的技术规范名称及代号;j) 本次校准所用有证标准物质和主要测量设备名称、型号、准确度等级或不确定度或大允许误差、仪器编号、证书编号及有效期;k) 校准时的环境温度、相对湿度;l) 校准结果及其测量不确定度;m) 对校准规范偏离的说明(若有);n) 复校时间间隔的建议;o) “校准证书”的校准人、核验人、批准人签名及签发日期;p) 校准结果仅对被校仪器本次测量有效的声明;q) 未经实验室书面批准,部分复制证书或报告无效的声明。

  复校时间间隔:

  DMAS的复校时间间隔建议为1年。由于复校时间间隔的长短是由DMAS的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。

  本规范适用于电迁移法原理、粒径测量范围(10~1000)nm的差分迁移分析仪的校准。(更多)