警告：实验中所用的有机溶剂及标准物质为有毒有害物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。其他邻苯二甲酸酯类化合物通过验证也可用本方法测定。

当取样量为 10.0 g，提取体积 20.0 ml，进样量 1.0 µl 时，本标准测定邻苯二甲酸酯类化合物的方法检出限为 0.02 mg/kg～0.05 mg/kg，测定下限为 0.08 mg/kg～0.20 mg/kg。详见附录 A。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输

GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分：沉积物分析

HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

HJ 494 水质 采样技术指导

HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法

HJ 834 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

邻苯二甲酸酯类化合物 phthalate esters

又称酞酸酯（phthalate esters，缩写 PAEs），是邻苯二甲酸形成的酯类化合物的统称，一般指邻苯二甲酸与 4～15 个碳的醇形成的酯类化合物。

4 方法原理

土壤和沉积物中的邻苯二甲酸酯类化合物经乙酸乙酯提取，用气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。

5 干扰和消除

5.1 样品采集和保存过程中，使用金属材质采样器具，棕色具塞磨口广口瓶盛放并用铝箔（6.17）包裹以消除干扰。

5.2 称取样品时，剔除瓶口表层样品来消除干扰。

5.3 进样过程中，气相色谱的进样隔垫会对测定结果产生正干扰，此干扰为仪器本身的干扰无法消除。

注：尽量选择质量好、空白低的隔垫。

5.4 进样瓶（7.4）的瓶垫会对测定结果产生干扰，可通过在样品瓶和瓶盖间垫一层铝箔（6.17）的方法来消除干扰。

6 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的蒸馏水，用干净玻璃容器盛装。

6.1 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。

6.2 丙酮（CH3COCH3）：农残级。

6.3 乙酸乙酯（CH3COOC2H5）：农残级。

6.4 邻苯二甲酸酯混标贮备液：ρ = 1 000 mg/L。

可直接购买市售有证标准溶液，于 4℃以下冷藏、避光保存，或参照标准溶液证书进行保存。使用时应恢复至室温并摇匀。

6.5 邻苯二甲酸酯混标中间液：ρ = 100 mg/L。

移取 1.00 ml 邻苯二甲酸酯混标贮备液（6.4）于 10 ml 棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀释并定容至标线，摇匀，转移至密实瓶（7.10）中于 4℃以下冷藏、避光保存。

6.6 邻苯二甲酸酯混标使用液：ρ = 20.0 mg/L。

移取 2.00 ml 邻苯二甲酸酯混标中间液（6.5）于 10 ml 棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀释并定容至标线，摇匀，转移至密实瓶（7.10）中于 4℃以下冷藏、避光保存，保存时间不超过 7 d。

6.7 替代物贮备液：ρ = 5 000 mg/L。

选用苯甲酸苄酯（BBZ）作为替代物。可直接购买市售有证标准溶液，于 4℃以下冷藏、避光保存， 或参照标准溶液证书进行保存。使用时应恢复至室温并摇匀。

6.8 替代物中间液：ρ = 100 mg/L。

移取 200 μl 替代物贮备液（6.7）于 10 ml 棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀释并定容至标线，摇匀，转移至密实瓶（7.10）中于 4℃以下冷藏、避光保存。

6.9 替代物使用液：ρ = 20.0 mg/L。

移取 2.00 ml 替代物中间液（6.8）于 10 ml 棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀释并定容至标线，摇匀，转移至密实瓶（7.10）中于 4℃以下冷藏、避光保存。使用时应恢复至室温并摇匀。

6.10 内标贮备液：ρ =100 mg/L。

选用邻苯二甲酸二戊酯-d4（DPP-d4）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯-d4（DEHP-d4）作为内标。可直接购买市售有证标准溶液，于 4℃以下冷藏、避光保存，或参照标准溶液证书进行保存。使用时应恢复至室温并摇匀。

6.11 内标使用液：ρ = 20.0 mg/L。

移取 2.00 ml 内标贮备液（6.10）于 10 ml 棕色容量瓶，用乙酸乙酯（6.3）稀释并定容至标线，摇匀，转移至密实瓶（7.10）中于 4℃以下冷藏、避光保存。使用时应恢复至室温并摇匀。