警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

本标准规定了测定水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的液相色谱-三重四极杆质谱法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定。

当进样体积为 5.0 μl 时，方法检出限均为 0.5 μg/L，测定下限均为 2.0 μg/L。详见附录 A。

2 规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ 91.1 污水监测技术规范

HJ 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理

样品经过滤或净化后直接进样，用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。

4 干扰和消除

4.1 当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品或减少进样体积等方式降低或消除。

4.2 当样品中含有干扰目标物测定的有机物时，可以通过固相萃取净化去除部分干扰。

5 试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。

5.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。

5.3 乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）：色谱纯。

5.4 盐酸：ρ= 1.19 g/ml，优级纯。

5.5 氢氧化钠（NaOH）。

5.6 甲酸铵（HCOONH4）。

5.7 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷标准品：纯度不低于 99.0%。

5.8 甲胺磷-d6、氧化乐果-d6、辛硫磷-d5 标准品：纯度不低于 99.0%。

5.9 乙腈溶液：φ = 50%。

用乙腈（5.1）和水按 1:1 的体积比混合。

5.10 乙腈-乙酸乙酯混合溶液：φ = 50%。

用乙腈（5.1）和乙酸乙酯（5.3）按 1:1 的体积比混合。

5.11 甲醇溶液：φ = 80%。

用甲醇（5.2）和水按 8:2 的体积比混合。

5.12 盐酸溶液：φ = 50%。

盐酸（5.4）和水按照 1:1 的体积比混合。

5.13 氢氧化钠溶液：c = 0.1 mol/L。

称取 0.4 g 氢氧化钠（5.5）溶于少量水中，定容至 100 ml，混匀。

5.14 甲酸铵溶液：c = 5.0 mmol/L。

称取 0.16 g 甲酸铵（5.6）溶于少量水中，定容至 500 ml，混匀。

5.15 甲酸铵-乙腈溶液：c = 5.0 mmol/L。

称取 0.16 g 甲酸铵（5.6）溶于少量乙腈（5.1）中，定容至 500 ml，混匀。

5.16 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准贮备液：ρ = 1 000 mg/L。

分别称取 100.0 mg 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷标准品（5.7），用少量乙腈（5.1）溶解，转移至 100 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）定容至标线，混匀。分装于棕色样品瓶中，密封，15℃ 以下冷冻避光保存，保质期 6 个月。也可直接购买有证标准溶液，按标准溶液证书要求保存。

5.17 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准使用液：ρ = 10.0 mg/L。

移取适量氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准贮备液（5.16），用乙腈溶液（5.9）稀释，4℃以下冷藏避光保存，保质期 2 个月。

5.18 内标贮备液：ρ = 100 mg/L。

分别称取 10.0 mg 甲胺磷-d6、氧化乐果-d6、辛硫磷-d5标准品（5.8），用少量乙腈（5.1）溶解，转移至 100 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）定容至标线，混匀。分装于棕色样品瓶中，密封，15℃以下冷冻避光保存，保质期 6 个月。也可直接购买有证标准溶液，按标准溶液证书要求保存。

5.19 内标使用液：ρ = 0.50 mg/L。

移取适量内标贮备液（5.18），用乙腈溶液（5.9）稀释，4℃以下冷藏避光保存，保质期 2 个月。

5.20 固相萃取柱Ⅰ：填料为十八烷基键合硅胶，或同等柱效的萃取柱，规格为 500 mg/6 ml。

5.21 固相萃取柱Ⅱ：填料为二乙烯苯和 N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。

5.22 滤膜：0.22 μm，聚四氟乙烯或其他等效材质。

5.23 氮气：纯度≥99.99%。

6 仪器和设备

6.1 液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子化源（ESI）。

6.2 色谱柱：填料粒径为 2.6 μm，柱长 100 mm，内径 2.1 mm 的联苯基色谱柱，或其他性能相近的色谱柱。

6.3 浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。