1 范围

本标准规定了皮革、皮革制品中2,3,5,6-四氯苯酚及其盐类残留量测定方法。

本标准适用于各种皮革及其制品中2,3,5,6-四氯苯酚及其盐类残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

QB/T 3812.1 皮革 试验室样品部位和标志

QB/T 3812.2 皮革 物理性能测试片的空气调节

3 方法提要

皮革中残留的2,3,5,6-四氯苯酚及其盐类在碳酸钾溶液中形成钾盐而被提取至水相，提取液酸化后，用正己烷反提取。净化后，再用碳酸钾溶液提取至水相。加人乙酸酐生成2,3,5,6-四氯苯酚乙酯，后再用正己烷提取。用气相色谱电子俘获检测器测定，内标法定量。

4 试剂

除非另有说明，本标准所用蒸馏水或去离子水应符合GB/T 6682三级水的要求。

4.1 碳酸钾：分析纯。

4.2 碳酸钾溶液：0.1 mol/L,13.8 g碳酸钾溶解于1 000 mL蒸馏水中。

4.3 正己烷：分析纯。

4.4 硫酸（ρ=1.84 g/cm3）：分析纯。

4. 5 乙酸酐：分析纯。

4.6 2,3,5,6-四氯苯酚标准品：纯度＞99％。

4.7 2,3,5,6-四氯苯酚标准储备液：100 μg/mL，用0.1 mol/L碳酸钾溶液配制。

4.8 艾氏剂内标溶液：用正己烷配制，浓度约为0.05 μg/mL。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器。

5.2 恒温振荡水浴。

5.3 旋涡混合器。

5.4 离心机。

5.5 锥形瓶：100 mL具磨口塞。

5.6玻璃砂芯漏斗：2号。

5.7 微量注射器：10μL、100μL各一支。