标准集团:GB/T 22931-2008 皮革和毛皮 化学试验 增塑剂的测定
1 范围
本标准规定了皮革、毛皮中六种增塑剂(见附录A)含量的测定方法。
本标准适用于各类皮革、毛皮及其制品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
QB/T 1267 毛皮成品 样块部位和标志
QB/T 1272 毛皮成品 化学分析试样的制备及化学分析通则
QB/T 1273 毛皮成品 挥发物含量的测定 QB/T 2706 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验取样部位(QB/T 2706-2005,ISO 2418: 2002,MOD)
QB/T 2716 皮革 化学试验样品的准备(QB/T 2716-2005,ISO 4044:1977,MOD)
QB/T 2717 皮革 化学试验挥发物的测定
3 原理
试样经三氯甲烷超声波萃取,萃取液经氧化铝层析柱净化、定容,用气相色谱一质谱联用仪 测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682的三级水或相当纯度的水。
4.1 三氯甲烷,重蒸备用。
4.2 正己烷,重蒸备用。
4.3 丙酮,重蒸备用。
4.4 丙酮正己烷洗脱液,10 mL丙酮和100 mL正己烷混合配制。
4.5 氧化铝,层析用中性氧化铝,100目~200目,105 ℃干燥2 h,置于干燥器中冷却至室温,每100 g 中加人约2. 5 mL水降活,混匀后密封,放置12 h后使用。
不同厂家和不同批号氧化铝的活性有差异,降活时应根据具体购置的氧化铝产品略作调整,降活后氧化铝活性应符合7. 1要求。
4.6 氧化铝层析柱,在直径约1cm的玻璃层析柱底部塞入一些脱脂棉,干法装人氧化铝(4.5)约2cm 高,轻轻敲实后备用。
4.7标准品,6种邻苯二甲酸酷类增塑剂,纯度大于等于98%。
4.8 标准储备溶液,分别准确称取适量的每种邻苯二甲酸酷类增塑剂标准品(4.7),用正己烷分别配制成浓度为1 mg/mL的标准储备液。